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差示掃描量熱儀的使用,需注意哪些关键事项
点击次数:25 发布时间:2019-07-15 打印本頁面 返回
 差示掃描量熱儀测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系。用于测定样品在程序控制温度下产生的热效应.广泛用于各种有机物、无机物、高分子材料、金属材料、半导体半导体 的供应商材料、药物、生物材料等的热性能、相转变、结晶动力学等研究。
差示掃描量熱儀使用注意事项:
 
  1、爲保證儀器正常使用,樣品在測試溫度範圍內不能發生熱分解,與金屬鋁不起反應,無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能産生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此,測試前應對樣品的性質有大概了解。
 
  2、檢查儀器所有連接是否正確,所用氣體是否充足,工具是否齊全。
 
  3.爲確保試驗結果的准確性,使用儀器時先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鍾左右。
 
  4、實驗室室溫控制在20℃-30℃,溫度較爲恒定的情況下實驗結果精確度和重複性較高。室溫較高的情況下需開空調以保證環境溫度在短期內相對恒溫。
 
  5、試驗中,若選擇鋁坩埚爲樣品皿,試驗的zui高溫度不可超過550℃。若實驗中zui高溫度超過550℃,則可選用陶瓷坩埚。
 
  6、電源:AC220V,50HZ,功耗>2000W。
 
  7、試樣用量要適宜,不宜過多,也不宜過少。固體樣品一般爲20mg左右。液體樣品不超過坩埚容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據要求確定用量。
 
  8、制備DSC樣品時,不要把樣品灑在坩埚邊緣,以免汙染傳感器,破壞儀器。坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質,避免影響實驗結果。
 
  9、坩埚底要平,無鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。
 
  10、對于無機試樣可以事先進行研磨、過篩;對于高分子試樣應盡量做到均勻;纖維可以做成1~2mm的同樣長度;粉狀試樣應壓實。
 
  11、坩埚放在支持器中固定位置上,試樣用量少時要均勻平鋪在坩埚底部,不要堆在一側;若試樣是顆粒,需要放在坩埚中央位置。
 
  12、實驗區汙染嚴重時,可以將:溫度設爲500℃,速率設爲20℃/min,恒溫設爲0min按【運行】鍵。
 
  13、不得使用硬物清潔樣品托及實驗區,以免對儀器造成不可逆損害。
 
  14、如果實驗區有灰塵或其他粉末狀雜物應使用洗耳球吹幹淨,慎用嘴吹而迷眼。
 
  15、升溫速率一般情況下選擇10~20℃/min。過大會使曲線産生漂移,降低分辨力;過小測定時間長。
 
  16、采集數據的過程中應避免儀器周圍有明顯的震動,嚴禁打開上蓋,輕微的碰及儀器前部就會在DSC曲線上産生明顯的峰谷。
 
  17、不要在采集數據的過程中調節淨化氣體的流量,因爲氣體流量的輕微改變會對DSC曲線産生影響。
 
  18、斷開數據線,關閉儀器之前必須先關閉軟件。以防止聯機、通訊失誤。(此問題在XP、SP3系統中會發現,其他系統未試驗過)。
 
  19、實驗結束後,千萬小心DSC的爐蓋,用鑷子輕拿輕放,避免被燙或者爐蓋損壞。
 
  20、儀器長時間不用,再次使用時,務必空燒兩到三次,可以將:溫度設爲400℃,速率設爲10℃/min,恒溫設爲0min,按【運行】鍵。

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